SmCo7永磁薄膜的高溫磁學行為研究
以Mo薄膜為襯底層,采用磁控濺射工藝在熱單晶Si(100)基片上制備了3um厚的SmCo7永磁薄膜,研究了薄膜在25~300℃范圍內的高溫磁學行為。基于趨近飽和定律,建立了薄膜磁晶各向異性常數K1的計算方法,結合薄膜的高溫磁化曲線,獲得了K1隨溫度的變化關系。高溫磁滯回線測試結果表明,薄膜的剩磁比Mr/Ms隨著溫度的增加逐漸降低,說明Sm-Co晶粒的面內取向受到了破壞。此外,薄膜的磁性能具有適當的溫度依賴關系,并且溫度穩定性良好,有利于實現器件應用。
釤鈷(SmCo)稀土永磁材料具有高矯頑力、高磁能積、高居里溫度及低溫度系數等優良特性,在軍工電子、航空航天技術及信息產業等高新技術領域具有不可替代的作用,一直受到國內外研究者的廣泛關注。由于SmCo永磁體的力學性能較差,分割尺寸有限,極大地限制了這類材料在小型化、智能化、集成化電子系統及產品領域的應用,如微電子機械系統(M℃MS)。因此,如何制備磁性能優良且具有合適厚度的SmCo永磁是磁學領域的一個重要發展方向,也是當前永磁材料在微結構化集成技術中所面臨的一個突出問題。研究表明,磁控濺射、脈沖激光沉積及分子束外延等工藝是合成SmCo永磁薄膜的重要手段。在前文的研究當中,采用磁控濺射工藝在單晶Si基片上制備了SmCo永磁薄膜,研究了濺射參數對薄膜成分的影響規律,建立了成分調控模型。隨后,研究了濺射參數對SmCo永磁薄膜晶體結構、微觀形貌和磁學性能的影響。通過制備Mo或Cr薄膜作為襯底層,可以改善SmCo薄膜的生長取向,獲得SmCo7(TbCu7型晶體結構)永磁薄膜。本文以Mo薄膜作為襯底,在單晶Si基片上制備了3um厚的SmCo7單相永磁薄膜,研究了溫度對薄膜磁性能的影響。
1、實驗
采用磁控濺射工藝在單晶Si(100)基片上依次沉積Mo、SmCo、Mo三層薄膜,構成Mo+SmCo+Mo結構。濺射系統為四靶結構,靶基距均為6.5cm,本底真空度為8.0×10-6 Pa,工作氣體為Ar(5N),基片在濺射過程中沿著順時針和逆時針方向間歇性旋轉。制備SmCo薄膜所采用的靶材為Sm(Co0.62F℃0.25Cu0.1Zr0.03)7.5合金,濺射氣壓、濺射功率密度及基片加熱溫度分別為0.9Pa、5.1W/cm2及650℃,濺射速率為714nm/min,通過控制濺射時間使薄膜厚度達到3um。作為襯底層和保護層的Mo薄膜厚度分別為300和20nm。SmCo薄膜的厚度通過掃描電鏡(S℃M,JSM-6409)觀察斷面確定,晶體結構采用X射線衍射(XRD,B℃d℃TM-2000)儀分析,磁化曲線和磁滯回線通過振動樣品磁強計(VSM,BHV-525)測定,測試精度為1×10-9A#cm2,測試溫度為25~300℃。
2、結果與討論
實驗制備SmCo薄膜為TbCu7型多晶結構,晶粒生長呈現出良好的(110)取向,在大氣和10-3 Pa真空度環境中經300℃×8h老化后,晶體結構和磁性能沒有發生變化。這說明在溫度低于300℃時,薄膜的微觀結構和磁學行為隨溫度的變化屬于可逆變化,發生突變的可能性很小,有利于實現器件應用。
圖1給出了SmCo7薄膜的高溫磁化曲線,外加磁場范圍為0~1600kA/m,磁場方向與膜面平行。結果表明,當外加磁場增加到1600kA/m時,薄膜的磁化強度接近飽和。隨著溫度的增加,薄膜的磁化強度逐漸降低。根據SmCo7薄膜的晶系特征及磁化曲線數據,在趨近飽和定律的基礎上作適當推導,可以對薄膜的磁晶各向異性常數進行研究。
圖1 SmCo7薄膜的高溫磁化曲線
3、結論
采用磁控濺射工藝在單晶Si基片上制備了Sm-Co7單相永磁薄膜,對薄膜在25~300℃范圍內的高溫磁學行為進行了研究,結論如下:
(1)薄膜在常溫下的磁晶各向異性常數K1低于塊體材料,并且當溫度從25℃增加到300℃時,K1逐漸從1.25×105降低到0.91×105J/m3,說明溫度的增加在一定程度上破壞了晶粒的取向,這與剩磁比Mr/Ms隨溫度的變化關系是一致的。
(2)薄膜的內稟矯頑力Hci、最大磁能積(BH)max、剩磁Mr及飽和磁化強度Ms都隨著溫度的增加而降低,但都基本滿足一次線性關系,有利于實現薄膜的器件應用。
(3)在25~300℃范圍內,薄膜的剩磁和矯頑力溫度系數分別為-0.124%/℃及-0.091%/℃,溫度磁穩定性良好。